在光催化劑的制備探索中，研究團隊首先采用熱蝕刻這一獨特方法，成功打造出富含氮（N）空位的氮化碳載體，并將其命名為NvCN。緊接著，運用光誘導沉積的創(chuàng)新策略，把CoOx原子團簇精準地沉積在NvCN表面，由此制備出具有N空位和CoOx原子團簇雙重修飾特性的氮化碳光催化劑，即CoOx-NvCN。

為了深入了解其微觀結(jié)構(gòu)變化，研究借助透射電鏡進行觀察，發(fā)現(xiàn)經(jīng)過熱蝕刻處理后，原本呈厚層塊狀結(jié)構(gòu)的BCN搖身一變，成為了具有多孔薄層結(jié)構(gòu)的NvCN。而后，利用球差校正透射電鏡開展進一步研究，清晰地證實了CoOx原子團簇在NvCN表面均勻分布、成功沉積。

為深入探究所制備催化劑的微觀結(jié)構(gòu)特性，研究團隊綜合運用了多種先進表征技術(shù)，包括X射線衍射（XRD）、紅外光譜（FTIR）以及X射線光電子能譜（XPS）。分析結(jié)果揭示，在熱蝕刻這一關(guān)鍵處理過程中，N?C位點處的氮（N）原子發(fā)生丟失，進而形成了氮空位。

為了進一步明晰鈷（Co）元素的化學狀態(tài)與配位信息，研究團隊又借助XPS以及X射線吸收近邊結(jié)構(gòu)譜（XANES）展開深入分析。結(jié)果顯示，在CoOx-NvCN催化劑中，Co元素以正氧化態(tài)的形式存在，其價態(tài)處于 +2 價和 +3 價之間。

同時，擴展X射線吸收精細結(jié)構(gòu)譜（EXAFS）的測試結(jié)果表明，Co物種主要以Co - O - Co配位結(jié)構(gòu)的形式存在，且不存在Co - Co鍵。這一結(jié)果有力地證明，Co元素是以CoOx原子團簇的形式均勻分散在NvCN表面，這與球差電鏡下所觀察到的現(xiàn)象高度吻合。

此外，原位電子順磁共振譜（in - situ EPR）的測試數(shù)據(jù)表明，N空位和CoOx原子團簇的引入，使得催化劑體系產(chǎn)生了額外的未成對電子，從而形成了富電子結(jié)構(gòu)。這種富電子結(jié)構(gòu)在光照條件下，能夠有效促進光生載流子的生成，為提升催化劑的光催化性能提供了有力支撐。

在深入探究催化劑性能的進程中，研究團隊接著運用紫外 - 可見光漫反射光譜（UV - vis DRS）這一技術(shù)手段，對所有樣品吸收太陽光的能力展開全面評估。實驗發(fā)現(xiàn)，氮空位的引入為NvCN帶來了顯著變化，使其具備更寬泛的光學吸收范圍以及更強大的光學吸收強度。而在進一步沉積CoOx原子團簇之后，CoOx - NvCN在可見光區(qū)域的吸收能力又得到了進一步提升，展現(xiàn)出更優(yōu)異的吸光特性。

為了從理論層面深入剖析這一現(xiàn)象，研究團隊結(jié)合價帶X射線光電子能譜（VB - XPS）與密度泛函理論（DFT）計算展開研究。結(jié)果表明，氮空位和CoOx原子團簇的引入，如同給催化劑的能帶結(jié)構(gòu)進行了一場精準“微調(diào)”，有效縮窄了能帶間隙，進而增強了催化劑對可見光的吸收能力，為催化劑在可見光驅(qū)動下的高效反應奠定了基礎(chǔ)。

為了進一步揭開催化劑內(nèi)部載流子分離和傳輸?shù)纳衩孛婕?，研究團隊開展了一系列精細測試，包括光致發(fā)光（PL）光譜、瞬態(tài)光致發(fā)光（TRPL）光譜、瞬態(tài)光電流（TPR）測試以及電化學阻抗（EIS）測試。實驗數(shù)據(jù)清晰地揭示，先通過構(gòu)建表面缺陷來優(yōu)化電子結(jié)構(gòu)，再進一步沉積CoOx原子團簇，這種“兩步走”策略能夠像給載流子開辟一條暢通無阻的“高速公路”一樣，有效抑制光生載流子的復合現(xiàn)象，大幅提高載流子的遷移效率，從而為催化劑實現(xiàn)高效光催化反應提供了有力保障。